Transição de fase dependente do tamanho de grão e relação de Hall-Petch em zircônia-escândia nanocristalina: um estudo por MET in-situ

Resumo

Zircônia-escândia (ScZ) possui grande interesse tecnológico para aplicação como eletrólito sólido devido a sua maior condutividade iônica entre os materiais à base de zircônia. No entanto, ScZ normalmente requer altas temperaturas (> 1600 °C) para se atingir densidades relativas de 95% utilizando sinterização convencional. Amostras totalmente densas e nanocristalinas de ScZ foram obtidas por sinterização assistida por campo elétrico, pelo método, recentemente proposto, que utiliza punções deformáveis. Esse método de sinterização inibe o crescimento de grãos devido às baixas temperaturas utilizadas e elimina a porosidade residual devido à aplicação de alta pressão. Amostras de ZrO2 contendo teores molares de Sc2O3 entre 6 e 20% foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos, calcinadas e sinterizadas em baixas temperaturas (700 a 800 °C) e elevadas pressões (1,5 e 2 GPa). Apenas a fase cúbica foi identificada nos difratogramas de raios X de amostras policristalinas com tamanho médio de grãos entre 8 e 20 nm. Nesse trabalho, a transição de fase dependente do tamanho de grão e as propriedades mecânicas em ScZ nanoestruturado serão investigadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) in-situ. Serão investigadas as transições de fase em função do tamanho de grãos por análise de MET in-situ em altas temperaturas. As propriedades mecânicas serão determinadas via testes nanomecâmicos de MET in-situ e a relação de Hall-Petch será verificada em função do tamanho de grãos para específicas composições e polimorfos. Amostras sinterizadas serão cuidadosamente preparadas por feixe de íons focalizado. Considerando que há pouca informação sobre a microestrutura de cerâmicas nanoestruturadas (< 20 nm) totalmente densas na literatura, os resultados provenientes desse trabalho serão inéditos com relevante contribuição científica.