Padronização de procedimentos experimentais para caracterização microestrutural e composicional de MgB2 dopado com diboretos e fontes de carbono

Resumo

Sob o ponto de vista prático, as propriedades e características físicas, químicas e mecânicas dos materiais originam-se da estrutura cristalina e da microestrutura de fases e defeitos presentes no material. O estudo das características físicas e químicas dos materiais é importante para definir sua seleção e utilização em aplicações. Essas propriedades são, em sua maioria, uma característica do cristal perfeito, ao passo que as propriedades mecânicas dependem geralmente das imperfeições que ocorrem nos materiais. As estruturas internas dos materiais envolvem não apenas os átomos, como também o modo como estes se associam com seus vizinhos, em cristais, moléculas e microestruturas. A caracterização da estrutura cristalina de um material, e também de sua microestrutura, tanto do ponto de vista da distribuição atômica como da distribuição composicional, é de extrema importância para o entendimento e utilização dos materiais em suas possíveis aplicações. A introdução de fases secundárias e/ou dopagens pode levar os materiais a apresentarem interessantes comportamentos. As caracterizações por difratometria de raios X (DRX) devem ser realizadas com cuidado experimental. O simples fato de não calibrar os goniômetros antes de cada medida pode levar a caracterizações com erros, que muitas vezes tentam ser minimizados utilizando-se programas de análise de DRX, como o Fullprof e o PowderCell. Esta não é a metodologia mais adequada. O simples fato de alterar o equipamento (partes móveis, detectores, fontes de raios X, etc.) pode alterar de maneira importante os resultados, caso o usuário não tenha os cuidados adequados. O presente projeto de Iniciação Científica tem o objetivo principal de analisar amostras supercondutoras de MgB2 previamente dopadas com diboretos metálicos e fontes distintas de carbono, verificando-se a eficiência de dopagem na estrutura cristalina e a formação de fases. O estudante fará uma comparação completa entre os difratômetros de raios X disponíveis utilizando amostras consideradas "padrões". A análise e a comparação dos difratogramas serão realizadas através da simulação dos difratogramas e dos refinamentos das estruturas cristalinas. Todo este procedimento definirá metodologias de análises que poderão ser utilizadas por todos os outros usuários de DRX. A sequência do trabalho será realizada através da preparação e caracterização microestrutural de amostras em MEV e caracterização composicional utilizando EDS com padronização interna e WDS com utilização de padrões externos. Esta etapa do desenvolvimento será de grande interesse pois definirá metodologias de análises que também serão disponibilizadas a outros usuários.