Preparação de colunas capilares monolíticas a base de sílica e óxidos mistos com poli(metiloctilsiloxano) termicamente imobilizado para uso em cromatografia líquida capilar

Resumo

Este projeto tem como objetivo sintetizar, caracterizar, bem como aplicar novas fases estacionárias monolíticas a base de sílica, sílica zirconizada e sílica titanizada, modificada com poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) para serem empregadas em cromatografia líquida capilar nos modos HILIC (cromatografia líquida com interações hidrofílicas) e em fase reversa (RP). A preparação dos monolitos utilizará o processo sol-gel (SGP), sendo que as condições reacionais de preparo das fases estacionárias monolíticas e a avaliação das condições de imobilização (tempo e temperatura) serão estudadas por meio da aplicação de planejamento experimental do tipo estrela utilizando triplicata do ponto central através da realização de 11 experimentos. Após ser otimizada, a melhor condição reacional será eleita para síntese dos novos materiais, que serão caracterizados por meio de técnicas físico-químicas e cromatográficas. As técnicas físico-químicas de caracterização utilizadas serão: microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura termogravimetria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C com rotação em ângulo mágico e polarização cruzada (CP-MAS), análise elementar (CHN) e as técnicas cromatográficas utilizarão misturas teste relatadas na literatura para caracterização de colunas monolíticas capilares em modo HILIC e em fase reversa. A avaliação da estabilidade química das novas fases estacionárias monolíticas será avaliada em condições extremas de pH, onde as fases serão submetidas a separação de misturas de compostos com diferentes polaridades em condições drásticas de pH em meio ácido e básico (pH 1,7 e pH 10) empregando altas temperaturas.