Desenvolvimento de sílica superficialmente modificada com líquidos iônicos e seu uso em técnicas de preparo de amostra

Resumo

Antimicrobianos são aplicados ao gado leiteiro com objetivos terapêuticos, profiláticos e para estimular o crescimento. O uso impróprio de antimicrobianos em vacas leiteiras, em particular as sulfonamidas, leva à possibilidade de ocorrer resíduos dessas substâncias no leite. Neste contexto faz-se necessário o uso de métodos analíticos precisos e seletivos a fim de atingir os limites de resíduos estabelecidos por órgãos responsáveis garantindo a qualidade do produto final. Um método clássico de quantificação de resíduos de SAs no leite é o apresentado pela AOAC International, que utiliza extração líquido-líquido, e os extratos são analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Embora HPLC apresente diversas vantagens como, por exemplo, alta resolução, versatilidade, rapidez nos resultados, entre outros, esta por si só não resolve todos os problemas analíticos principalmente com o aumento no número de resíduos e contaminantes presentes em matrizes complexas. Sendo assim, torna-se importante o uso de técnicas de preparo de amostra mais eficientes, a fim de aumentar a seletividade. Dentre as técnicas de preparo de amostra destacam-se as técnicas miniaturizadas (por exemplo, a microextração em fase sólida (SPME), a microextração em fase sólida no tubo (in tube-SPME), a extração sortiva em barra de agitação (SBSE), microextração por sorvente empacotado (MEPS), microextração em fase líquida (LPME)) devido ao menor consumo de solvente , sorvente dentre outras vantagens. Atualmente o uso dos sorventes clássicos para estes métodos de pré-concentração têm sido substituído amplamente por materiais modificados, tais como sílica e polímeros com a finalidade de aumentar a seletividade. As publicações mais recentes apresentam superfícies de materiais diversos com imobilização, tais como sílica com ILs ou na polimerização de materiais com ILs, apresentando sucesso como materiais adsorventes. Os líquidos iônicos em temperatura ambiente (ILs) têm sido usados como "solventes verdes" para substituir os solventes orgânicos tradicionais para as reações químicas. Devido à sua baixa volatilidade, elevada estabilidade térmica e boa solubilidade para produtos orgânicos e inorgânicos estes foram aplicadas com sucesso no campo da química analítica, como por exemplo, na extração líquido-líquido, microextração em fase líquida, microextração em fase sólida, aditivos de eletrólitos em CE e fases estacionárias em GC. Desta forma o uso de sorventes com elevada seletividade em técnicas de pré-concentração e estas hifenadas a sistemas analíticos de separação e detecção, destaca-se por obter análises rápidas, baixo consumo de solvente, menor exposição dos analistas aos solventes tóxicos, assim como maior precisão analítica e automação das análises. Neste trabalho será desenvolvido um novo sorvente, ou seja, sílica superficialmente modificada com líquido iônico, sendo aplicada como fase extratora no preparo de amostra em sistemas on-line tais como SPE-on line e in tube-SPME. A caracterização do sorvente sintetizado será realizada por FT-IR, MEV e BET. Os fatores de otimização da separação por HPLC e de extração serão avaliados por planejamento fatorial. Os resultados obtidos na extração utilizando a sílica modificada com IL serão comparados com sorvente comercial C18. O método desenvolvido será aplicado para a detecção simultânea de 10 sulfonamidas em amostras de leite de gado leiteiro.