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Estratégias para análise direta de folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS)

Processo: 12/16203-5
Modalidade de apoio:Bolsas no Brasil - Pós-Doutorado
Vigência (Início): 01 de novembro de 2012
Vigência (Término): 31 de outubro de 2015
Área do conhecimento:Ciências Exatas e da Terra - Química - Química Analítica
Pesquisador responsável:Francisco José Krug
Beneficiário:Marcelo Braga Bueno Guerra
Instituição Sede: Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA). Universidade de São Paulo (USP). Piracicaba , SP, Brasil
Assunto(s):Cana-de-açúcar   Espectroanalítica   Espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser   Quimiometria   Macronutrientes   Micronutrientes
Palavra(s)-Chave do Pesquisador:análise direta | cana-de-açúcar | Libs | macronutrientes | micronutrientes | Quimiometria | Espectroanalítica

Resumo

Neste projeto de pós-doutorado serão avaliadas estratégias analíticas para a determinação direta e simultânea de macro- (P, K, Ca e Mg), micronutrientes (Fe, Cu, Mn, Zn e B) e de Si em folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emisão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). As análises serão conduzidas em espectrômetro de alta resolução equipado com rede de difração Echelle e detector ICCD. O laser será do tipo Nd:YAG operado no comprimento de onda fundamental (1064 nm). O objetivo principal deste projeto é a proposição de um protocolo experimental para a determinação dos analitos na superfície das folhas, após a lavagem e secagem das mesmas. Na condução deste projeto, serão avaliados os seguintes parâmetros que podem afetar a qualidade dos resultados analíticos: - comprimento de onda do laser,- fluência do laser (energia por pulso e diâmetro de focalização),- número de pulsos do laser por segmento de folha (amostragem dos segmentos será feita no terço médio de cada folha), - número mínimo de segmentos por terço médio de cada folha.Serão também avaliadas as variáveis instrumentais relacionadas com as medidas de intensidade de emissão, como o tempo de atraso e o tempo de integração. Eventualmente, serão testados outros comprimentos de onda do laser, em seus diferentes harmônicos (532, 355 e 266 nm), dependendo da estabilidade do laser. Na avaliação das melhores condições instrumentais, serão feitos estudos com o uso de planejamento fatorial para avaliação preliminar dos parâmetros e, posteriormente, o planejamento Doehlert será usado para a otimização final. Estratégias de calibração multivariadas baseadas em PLS (Partial Least Squares) usando o software Pirouette 4.0 também serão avaliadas e comparadas com o método univariado. Resultados preliminares apontam para uma grande potencialidade e viabilidade do método a ser proposto. A etapa final do projeto será testar a possibilidade de análises in situ e em tempo real com amostras in natura. Dentre as vantagens advindas com a proposição deste método analítico podem ser citadas: é um método verde (não será necessário o uso de reagentes tóxicos e corrosivos na determinação dos analitos de interesse); rapidez, menor dispêndio de capital para realização de análises foliares e possibilidade de obtenção de resultados exatos e precisos in situ.

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Publicações científicas (10)
(Referências obtidas automaticamente do Web of Science e do SciELO, por meio da informação sobre o financiamento pela FAPESP e o número do processo correspondente, incluída na publicação pelos autores)
BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; SCHAEFER, CARLOS E. G. R.; DE CARVALHO, GABRIEL G. A.; DE SOUZA, PAULINO F.; SANTOS JUNIOR, DARIO; NUNES, LIDIANE C.; KRUG, FRANCISCO J.. Evaluation of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry for the analysis of plant materials. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, v. 28, n. 7, p. 1096-1101, . (10/16379-0, 10/17158-8, 12/16203-5)
DE SOUZA, PAULINO FLORENCIO; SANTOS JUNIOR, DARIO; ARANTES DE CARVALHO, GABRIEL GUSTINELLI; NUNES, LIDIANE CRISTINA; GOMES, MARCOS DA SILVA; BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; KRUG, FRANCISCO JOSE. Determination of silicon in plant materials by laser-induced breakdown spectroscopy. SPECTROCHIMICA ACTA PART B-ATOMIC SPECTROSCOPY, v. 83-84, p. 61-65, . (10/16379-0, 10/17158-8, 12/16203-5)
NAIARA V. CAMPOS; TIAGO A.R. PEREIRA; MARIANA F. MACHADO; MARCELO B.B. GUERRA; GLÁUCIA S. TOLENTINO; JOSIANE S. ARAÚJO; MAÍRA Q. REZENDE; MARIA CAROLINA N.A. DA SILVA; CARLOS E.G.R. SCHAEFER. Evaluation of micro-energy dispersive X-ray fluorescence and histochemical tests for aluminium detection in plants from High Altitude Rocky Complexes, Southeast Brazil. Anais da Academia Brasileira de Ciências, v. 86, n. 1, p. 285-296, . (12/16203-5)
ARANTES DE CARVALHO, GABRIEL GUSTINELLI; SANTOS, DARIO, JR.; GOMES, MARCOS DA SILVA; NUNES, LIDIANE CRISTINA; BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; KRUG, FRANCISCO JOSE. Influence of particle size distribution on the analysis of pellets of plant materials by laser-induced breakdown spectroscopy. SPECTROCHIMICA ACTA PART B-ATOMIC SPECTROSCOPY, v. 105, p. 6-pg., . (10/17158-8, 12/16203-5, 10/16379-0)
ARANTES DE CARVALHO, GABRIEL GUSTINELLI; SANTOS, JR., DARIO; GOMES, MARCOS DA SILVA; NUNES, LIDIANE CRISTINA; BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; KRUG, FRANCISCO JOSE. Influence of particle size distribution on the analysis of pellets of plant materials by laser-induced breakdown spectroscopy. SPECTROCHIMICA ACTA PART B-ATOMIC SPECTROSCOPY, v. 105, n. SI, p. 130-135, . (10/16379-0, 10/17158-8, 12/16203-5)
BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; ADAME, ANDRESSA; DE ALMEIDA, EDUARDO; ARANTES DE CARVALHO, GABRIEL GUSTINELLI; STOLF BRASIL, MARCOS AUGUSTO; SANTOS, JR., DARIO; KRUG, FRANCISCO JOSE. Direct analysis of plant leaves by EDXRF and LIBS: microsampling strategies and cross-validation. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, v. 30, n. 7, p. 1646-1654, . (10/16379-0, 12/16203-5)
BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; DE ALMEIDA, EDUARDO; CARVALHO, GABRIEL G. A.; SOUZA, PAULINO F.; NUNES, LIDIANE CRISTINA; SANTOS JUNIOR, DARIO; KRUG, FRANCISCO JOSE. Comparison of analytical performance of benchtop and handheld energy dispersive X-ray fluorescence systems for the direct analysis of plant materials. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, v. 29, n. 9, p. 1667-1674, . (10/16379-0, 10/17158-8, 12/16203-5)
PERUCHI, LIDIANE CRISTINA; NUNES, LIDIANE CRISTINA; ARANTES DE CARVALHO, GABRIEL GUSTINELLI; BUENO GUERRA, MARCELO BRAGA; DE ALMEIDA, EDUARDO; RUFINI, IOLANDA APARECIDA; SANTOS, JR., DARIO; KRUG, FRANCISCO JOSE. Determination of inorganic nutrients in wheat flour by laser-induced breakdown spectroscopy and energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry. SPECTROCHIMICA ACTA PART B-ATOMIC SPECTROSCOPY, v. 100, p. 129-136, . (10/16379-0, 10/17158-8, 12/16203-5)
FREITAS, MARCELLA N.; GUERRA, MARCELO BRAGA BUENO; ADAME, ANDRESSA; MORAES, THIAGO F.; JUNIOR, JOSE LAVRES; PEREZ, CARLOS A.; ABDALA, DALTON B.; CICERO, SILVIO M.. A first glance at the micro-ZnO coating of maize (Zea mays L.) seeds: a study of the elemental spatial distribution and Zn speciation analysis. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, v. 35, n. 12, p. 3021-3031, . (13/22092-4, 12/16203-5)
GUERRA, MARCELO B. B.; ADAME, ANDRESSA; DE ALMEIDA, EDUARDO; BRASIL, MARCOS A. S.; SCHAEFER, CARLOS E. G. R.; KRUG, FRANCISCO J.. In situ Determination of K, Ca, S and Si in Fresh Sugar Cane Leaves by Handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry. Journal of the Brazilian Chemical Society, v. 29, n. 5, p. 1086-1093, . (12/16203-5)

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